IDENTIFIKASI NIPAGIN

IDENTIFIKASI NIPAGIN

      1.       Tujuan

Mengetahui cara identifikasi sifat fisik dan kimia pada zat pengawet Nipagin dalam sediaan farmasi dan makanan. 

      2.       Dasar Teori

Paraben secara teknis dikenal sebagai ester dari asam para-hidroksibenzoat. Bahan ini dikembangkan dari asam organik dan alkohol. Walaupun paraben adalah produk alam, namun karena penggunaannya massal paraben diproduksi secara sintetis.

Sebagai zat pengawet makanan, Badan pengawas makanan dan obat Amerika (FDA) menggolongkan Methylparaben atau nipagin dalam kategori Generally Recognized as Safe (GRAS) yang larut dalam air.

Intinya Methylparaben dipakai untuk mencegah pembusukan dan kontaminasi dari jamur sehingga produk tahan terhadap jamur dan mikroba dalam beberapa jangka waktu.

Methylis parabenum adalah jenis paraben yang dapat dihasilkan secara alami dan ditemukan dalam sejumlah buah-buahan, terutama blueberry dan jenis paraben lainnya.

a.    Nama lain            : Methylis Parabenum

Nama IUPAC     : metil p-hidroksibenzoat, asam p-hidroksibenzoat metilester

b.    Rumus struktur dan rumus molekul

Rumus struktur    :

Rumus molekul   : C₈H₈O₃

Gugus fungsi       : Fenol

Bobot molekul     : 152,15

Titik lebur            : 125° - 128° C

c.    Pemerian

Farmakope Indonesia IV   : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih; tidak berbau atau berbau khas lemah; mempunyai sedikit rasa terbakar.

Farmakope Indonesia III   : Serbuk hablur halus; putih; hampir tidak berbau; tidak mempunyai rasa; kemudian agak membakar diikuti rasa tebal.

d.   Kelarutan

Sukar larut dalam air, dalam benzena dan dalam karbon tetraklorida; mudah larut dalam etanol dan dalam eter.

e.    Fungsi

Sebagai zat pengawet dan zat tambahan pada makanan, sediaan farmasi dan kosmetik seperti mie instan, kecap, produk roti, pelembab wajah, pewarna rambut, antibiotik topikal, kortikosteroid, dan lain-lain; selain itu juga digunakan untuk memberi perlindungan terhadap berbagai jenis mikroorganisme.

f.     Dasar pemisahan    : Analisis fraksi IA

1.    Sejumlah 100 mg-300 mg bahan yang dianalisis dilarutkan dengan 5 ml air, bila perlu dinetralkan dengan larutan natrium bikarbonat 8%, dilarutkan air lagi sampai 10 ml, dan diasamkan dengan 3N H₂SO₄ (kira-kira 2ml) sampai ph=1.

2.    Dikocok dengan 3x15 ml eter (sedikit demi sedikit)

3.    Fase eter dikocok dengan 3x5 ml 0,5N NaOH

4.    Fase air diasamkan dengan 3N H₂SO₄ dan diekstraksi dengan 3x15 ml eter

g.    Cara identifikasi

1.        Dilarutkan dengan H₂SO_4(e)                                    : tetes-tetes minyak

2.        Dilarutkan dengan HNO_3(P)                                    : kuning setelah beberapa saat

3.        Dilarutkan dengan pereaksi Mollisch

4.        Larutan zat dibuat dengan cara pemanasan, lalu didinginkan. Ditambahkan FeCl₃; terbentuk warna ungu.

5.        Nipagin dinetralkan dengan NaOH lalu diasamkan dengan:

˗       Ditambahkan Aqua brom                                 : endapan putih

˗       Ditambahkan amonia + dipanaskan + CuSO₄  : endapan jarum biru

6.        Panaskan jumlah yang sama banyak larutan zat dalam alkohol dan pereaksi Millon. Setelah 10 menit terbentuk endapan, dan larutan diatasnya berwarna merah.

7.        Pereaksi Iodin

8.        Pereaksi Marquis

9.        Rekristalisasi dengan aceton - air

10.    Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada metilparaben BPFI.

h.    Reagen khusus untuk identifikasi

1.    Pereaksi Mollisch

5 mg nipagin + 2 ml aquadest + 5 tetes naftol + 2 ml H₂SO_4(P) : kuning kehijau-hijauan

2.    Pereaksi Iodin

3.    Pereaksi Marquis

5 mg nipagin + 2 tetes formaldehida + 1 ml H₂SO_4(P)          terbentuk warna

4.    Rekristalisasi dengan aceton - air

5.    Pereaksi Millon (sejumlah 10 g air raksa dilarutkan dengan pendinginan dalam 10 g asam nitrat berasap. Larutan tersebut diencekan dengan 20 g air dingin, lalu didiamkan. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan cara menuangkan larutan /didekantasi.)

      3.       Metode Penelitian

a.    Alat dan bahan yang digunakan

Alat	Bahan
˗       Batang pengaduk ˗       Bekker glass ˗       Botol semprot ˗       Korek api ˗       Mikroskopis ˗       Penjept tabung ˗       Pipet tetes ˗       Sendok tanduk ˗       Spirtus ˗       Tabung reaksi	˗       Aquadest ˗       Formaldehida ˗       H2SO4 ˗       HNO3 ˗       Naftol ˗       Serbuk Nipagin

b.    Prosedur Identifikasi

No	Prosedur	Pengamatan
1.	Uji Organoleptis Bau        : Bentuk   : Rasa       : Warna    :
2.	Larutan zat + H2SO4(e)
3.	Larutan zat + HNO3(e) Larutan zat + HNO3(P)
4.	Larutan zat + FeCl3        dipanaskan
5.	Larutan zat + NaOH + H2SO4(e)       + NH4OH dipanaskan       + CuSO4
6.	Larutan zat + I2 + NaOH
7.	Larutan zat + pereaksi Marquis
8.	Larutan zat + pereaksi Millon
9.	Larutan zat + pereaksi Mollisch
10.	Larutan zat + Fehling A                    + Fehling B                       dipanaskan
11.	Larutan zat + NaHCO3 + FeCl3
12.	Zat + aceton + air (diamati di mikroskop)