teknik pemisahan kafein daun teh

LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNIK ANALISA PEMISAHAN

PENGAMBILAN EKSTRAK KAFEIN DAUN TEH

 

Disusun oleh :

ALPIYAH NINGSIH                                    (12.003)

NURDIANA KHAMARDI PUTRI (12.029)

RISA LISNAWATI                           (12.037)

TRISNA FRANS HIMAWAN         (12.043)

LABORATORIUM MIKROBIOLOGI

AKADEMI FARMASI DAN MAKANAN PUTRA INDONESIA MALANG

2012-2013

BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1    Hasil Pengamatan

Pada praktikum ini, 20 gram daun teh yang telah dirajang kecil dimasukkan ke dalam kertas saring, lalu dimasukkan ke dalam timbel dan dilakukan proses soxhletasi dengan pelarut etanol 70%. Pelarut yang digunakan 125 ml dengan pelarut awal 75 ml dan dilakukan kembali pada waktu selanjutnya dengan penambahan 50 ml pelarut. Hasil dari proses soxhletasi diperoleh 85 ml larutan ekstrak daun teh berwarna hijau kecoklatan sebanyak 31 sirkulasi dengan rata-rata waktu tiap sirkulasi antara 5 menit sampai 10 menit. Organoleptis dari larutan ekstrak daun teh sebagai berikut: larutan berbau campuran antara etanol dan daun teh berbentuk liquid berwarna hijau kecoklatan.

Selanjutnya larutan ekstrak daun teh di destilasi vacum, hasil dari soxhletasi sebanyak 85 ml larutan kemudian di destilasi vacum diperoleh larutan destilat sebanyak 3,2 ml. Organoleptis dari destilat sebagai berikut: destilat berbau tidak enak berwarna coklat kehitaman berbentuk liquid yang kental. Destilat ditambahkan dengan magnesium oksida 0,1N 10ml kemudian disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan endapan dengan larutan dan diperoleh 12 ml larutan berwarna coklat yang berbau tidak enak. Selanjutnya larutan ditambah dengan asam sulfat  1% 10 ml diperoleh larutan dengan warna coklat pucat berbau teh dan sedikit asam kemudian disaring kembali untuk memisahkan endapan, larutan yang didapat ditambah dengan natrium hidroksida 1% untuk mendapatkan pH normal dan diperoleh larutan berwarna coklat kemerahan berbau teh. Selanjutnya ditambah kloroform 20ml dan disublimasi didapatkan bentuk serbuk berwarna coklat yang menempel pada kertas saring berbau teh.

Identifikasi kafein :

Kertas saring yang ada kafein ditambah pereaksi Parri dihasilkan larutan berwarna hijau kecoklatan

Kertas saring yang ada kafein ditambah aseton dan ditambah aquades dilihat dimikroskop berbentuk jarum panjang.

4.2    Gambar Hasil Pengamatan

No.	Prosedur	Gambar Hasil Pengamatan
1.	Proses soxhletasi
2.	Hasil dari soxhletasi
3.	Proses destilasi vacum
4.	Hasil dari destilasi vacuum
5.	Hasil dari destilasi vacum ditambah MgO
6.	Larutan yang ditambah MgO kemudian ditambah dengan H2SO4
7.	Diukur pH larutan
8.	pH netral ditambah kloroform
9.	Proses sublimasi
10.	Hasil dari sublimasi
11.	Uji identifikasi kafein : -          Ditambah pereaksi parri
	-          Dilihat di mikroskop

4.3    Pembahasan

Pada daun teh segar dilakukan perajangan kasar dengan ukuran kecil karena diharapkan etanol dapat mengambil senyawa zat yang berada di dalam daun yang didasarkan pada semakin besar ukuran partikel maka semakin lama zat dalam partikel terambil karena ukuran partikel berpengaruh pada luas permukaan, dan luas permukaan sangat berpengaruh pada laju reaksi. Semakin besar luas permukaan maka reaksi yang berlangsung akan semakin cepat. Dengan dirajangnya daun teh maka luas permukaan akan lebih besar, sehingga waktu yang digunakan untuk reaksi lebih cepat dibandingkan dengan daun teh yang tidak dirajang. Pelarut yang digunakan adalah etanol karena etanol dapat mengambil senyawa organic yang ada pada daun teh, selain itu harganya lebih murah dibandingkan pelarut lainnya, dan etanol mempunyai titik didih lebih kecil daripada eter. Etanol mempunyai titik didih ±78⁰C sedangkan eter mempunyai titik didih ±140⁰C, sementara kafein mempunyai titik didih ±178⁰C, sehingga etanol dipilih menjadi pelarut yang tepat karena perbedaan titik didih antara zat kafein dalam daun teh dan etanol tidak terlalu dekat, dengan demikian pemisahan zat kafein dengan pelarutnya lebih mudah terambil dan lebih maksimal daripada mengunakan eter. Selain itu eter dan etanol dapat berbahaya bagi kesehatan, akan,tetapi tingkat bahaya eter lebih tinggi daripada etanol.

Larutan zat yang didapat pada proses soxhletasi berwarna hijau kecoklatan ini menandakan bahwa senyawa dalam daun teh dapat terambil dengan maksimal dengan pelarut yang di pilih dan senyawa zat dalam daun teh serta pelarut dapat larut didasar labu. Dalam soxletasi pelarut mengambil semua senyawa zat dalam daun teh secara bertahap, hal ini menyebabkan soxletasi berjalan beberapa kali sirkulasi sehingga mendapatkan larutan hijau kecoklatan yang pekat. Proses soxhletasi dihentikan apabila larutan di dalam timbel sudah bening yang berarti zat dalam daun teh telah habis bereaksi dengan pelarut etanol. Dalam proses ini memiliki kendala pada waktu yang kurang, sehingga proses soxhletasi tidak dapat dilakukan dalam sekali praktikum tetapi dilakukan dalam dua kali praktikum.

Hasil dari soxhletasi kemudian di destilasi vacum untuk memisahkan ekstrak daun teh dengan pelarut etanol, sebelum di destilasi vacum ekstrak daun teh disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan dari pengotornya kemudian di destilasi vacum. Untuk memisahkan ekstrak daun teh dengan etanol, pada alat destilasi vacum diatur dengan suhu ±78º agar etanol menguap karena titik didih etanol lebih rendah daripada titik didih kafein, sehingga menggunakan suhu yang sesuai dengan titik didih etanol. Proses destilasi vacum dihentikan apabila pada suhu ±78º etanol tidak menetes lagi. Waktu yang diperlukan dalam proses destilasi vacum ini sekitar ±15 menit karena larutan zat yang di destilasi hanya sedikit, jadi tidak membutuhkan waktu yang lama untuk pemisahan. Larutan yang didapat dalam proses destilasi vacum adalah larutan coklat kehitaman yang kental. Karena larutan yang di dapat dari hasil soxhletasi hanya sedikit maka hasil dari destilasi vacum juga sedikit.

Kemudian ekstrak daun teh yang dihasilkan dari destilasi vacum ditambahkan dengan MgO untuk memisahkan kafein dengan senyawa lain. Setelah penambahan MgO didapatkan hasil berupa larutan coklat yang ada endapannya, endapan tersebut menandakan bahwa MgO telah mengendapkan senyawa-senyawa lain yang ada pada ekstrak daun teh selain kafein, untuk memisahkan endapan dengan dengan larutan disaring menggunakan kertas saring. Pada larutan yang telah disaring ditambahkan dengan H₂SO₄ untuk mengendapkan MgO yang masih tersisa, kemudian disaring kembali untuk memisahkan endapan dari sisa MgO tersebut. Setelah disaring kemudian diukur pH larutan, karena terlalu asam akibat penambahan H₂SO₄ maka dinetralkan dengan NaOH dan diukur pH larutannya, hingga pH larutan yang didapat menjadi netral.

Larutan yang sudah netral ditambah dengan kloroform kemudian disublimasi untuk mendapatkan kristal kafein, penambahan kloroform berfungsi untuk mengikat kafein pada saat menguap dan diharapkan agar kafein tertinggal di bawah kertas saring membentuk kristal sedangkan kloroform akan menguap. Akan tetapi pada praktikum ini tidak berhasil membentuk  kristal kafein karena pada sublimasi untuk membentuk suatu kristal seharusnya kertas saring itu kering, sedangkan pada praktikum ini kertas saring yang digunakan basah karena tetesan dari kapas pendingin yang ada di luar corong gelas sehingga tidak membentuk kristal kafein melainkan serbuk kafein yang menempel pada kertas saring. Untuk membuktikan adanya kafein diuji dengan pereaksi parri, pada kertas saring yang tertempel serbuk kafein ditetesi dengan pereaksi parri didapatkan hasil yang positif karena menghasilkan larutan hijau kecoklatan. Kemudian kertas saring yang tertempel serbuk kafein ditetesi aseton dan air lalu dilihat di mikroskop dan terdapat kristal jarum panjang yang menandakan positif adanya kafein.

Pada praktikum ini bertujuan untuk mendapatkan kristal kafein, akan tetapi yang didapat adalah serbuk kafein yang menempel pada kertas saring. Terjadinya kesalahan ada pada saat sublimasi karena seharusnya pada saat sublimasi kertas saring harus kering untuk mendapatkan kristal kafein, sedangkan pada praktikum ini kertas saring yang digunakan basah.

BAB V

PENUTUP

5.1  Kesimpulan

Dari praktikum yang kami lakukan dapat di simpulkan antara lain:

1.      Untuk mendapatkan kafein dari daun teh kami melakukan proses soxhletasi, destilasi vacum, memisahkan destilat dari pengotor, menetralkan pH larutan dan sublimasi.

2.      Dalam praktikum ini metode yang kami gunakan adalah ekstraksi soxhletasi, pemisahan destilasi vacum,dan pemurnian dengan sublimasi.

3.      Manfaat kafein adalah sebagai stimulan sistem syaraf pusat, stimulan otot jantung, meningkatkan aliran darah melalui arteri koroner, relaksasi otot polos bronki, dan aktif sebagai diuretika, dengan tingkatan yang berbeda. Sedangkan dampak negative dari mengkonsumsi kafein terlalu banyak dapat menyebabkan intoksikasi kafein (yaitu mabuk akibat kafein).

4.      Serbuk kafein yang kami peroleh menempel pada kertas saring sehingga tidak dapat diketahui secara kuantitatif.

5.2  Saran

1.      Sebaiknya bahan yang digunakan lebih banyak agar ekstrak yang di hasilkan juga banyak

2.      Pada saat perajangan sebaiknya di rajang kecil-kecil untuk mendapatkan hasil yang lebih maksimal

3.      Sebaiknya diperhatikan seluruh proses praktikum yang dilakukan secara maksimal untuk meminimalisir kesalahan yang terjadi pada saat praktikum.