Kamis, 05 Desember 2013

FITOKIMIA Portofolio Tugas Mata Kuliah Fitokimia



FITOKIMIA
Portofolio ini disusun untuk Memenuhi Sebagian Tugas
Mata Kuliah Fitokimia


“ALKALOID”









Disusun oleh:
1.      Azizatun Finintan Navi’a                           (11.005)
2.      Fitri Martina                                               (11.018)
3.      Dwi Anggraini Luturmas                           (12.008)
4.      Ferliya Etsa O                                            (12.011)
5.      Mey Rinawati                                             (12.026)
6.      Prilla Aditia S                                             (12.033)
7.      Simon Alexander K                                   (12.040)
8.      Trisna Frans H                                            (12.043)
9.      Vannisa Amalia M. H                                (12.045)



AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
PUTRA INDONESIA MALANG
2013
RANGKUMAN MATERI

1.    TENTANG SENYAWA ALKALOID
*  Pengertian Alkaloid
Alkaloid adalah senyawa organik yang terdapat di alam dan bersifat basa atau alkali dan sifat basa ini disebabkan karena adanya atom nitrogen dalam molekul senyawa tersebut dalam struktur lingkar heterosiklik atau aromatis, dan dalam dosis kecil dapat memberikan efek farmakologis pada manusia dan hewan. Selain itu ada beberapa pengecualian, dimana termasuk golongan alkaloid tapi atom nitrogennya terdapat dalam rantai lurus atau alifatis.

*  Sumber Alkaloid
Sebagian besar sumber alkaloid adalah tanaman berbunga (Angiospermae), berikutnya penemuan sejumlah besar alkaloid terdapat pada hewan, serangga, organisme laut, mikroorganisme dan tanaman rendah. Karena alkaloid sebagai suatu kelompok senyawa yang terdapat pada sebagian besar tanaman berbunga, maka para ilmuwan sangat tertarik pada sistematika aturan tanaman. Berdasarkan sistem Engler dalam tanaman tinggi terdapat 60 order. Sekitar 34 merupakan tanaman yang mengandung senyawa alkaloid. Kebanyakan famili tanaman yang mengandung alkoloid penting adalah Liliaceae, Solanaceae, dan Rubiaceae. Famili tanaman yang tidak lazim mengandung alkaloid adalah Papaveraceae.
Pada tanaman yang mengandung alkaloid, alkaloid mungkin terlokasi dalam jumlah yang tinggi pada bagian tanaman tertentu. Sebagai contoh resepin konsentrasi pada akar Ranvolia sp, quinin terdapat pada kulit Chinchona ledgeriana dan morfin terdapat pada getah atau lateks Papaver samniferum.

*  Klasifikasi Alkaloid
Menurut Hegnauer, senyawa alkaloid diklasifikasikan menjadi beberapa jenis yaitu:
Ø Berdasarkan asal-usul asam amino
1.    Alkaloid sesungguhnya
Alkaloid sesungguhnya adalah racun, senyawa tersebut menunjukkan aktivitas fisiologi yang luas, hampir tanpa terkecuali bersifat basa; lazim mengandung nitrogen dalam cincin heterosiklik, diturunkan dari asam amino, biasanya terdapat “aturan” tersebut adalah kolkhisin dan asam aristolokhat yang bersifat bukan basa dan tidak memiliki cincin heterosiklik dan alkaloid quartener, yang bersifat agak asam daripada bersifat basa. Alkaloid jenis ini memiliki ciri-ciri; toksik, perbedaan keaktifan fisiologis yang besar, basa, biasanya mengandung atom nitrogen di dalam cincin heterosiklis, turunan asam amino, distribusinya terbatas dan biasanya terbentuk di dalam tumbuhan sebagai garam dari asam organik. Tetapi ada beberapa alkaloid ini yang tidak bersifat basa, tidak mempunyai cincin heterosiklis dan termasuk alkaloid kuartener yang lebih condong bersifat asam. Contoh dari alkaloid ini adalah koridin dan serotonin. Koridin Serotonin
serotonin

2.    Protoalkaloid
Protoalkaloid merupakan amin yang relatif sederhana dimana nitrogen dan asam amino tidak terdapat dalam cincin heterosiklik. Protoalkaloid diperoleh berdasarkan biosintesis dari asam amino yang bersifat basa. Pengertian ”amin biologis” sering digunakan untuk kelompok ini. Contoh, adalah meskalin, ephedin dan N,Ndimetiltriptamin. Alkaloid jenis ini memiliki ciri-ciri; mempunyai struktur amina yang sederhana, di mana atom nitrogen dari asam aminonya tidak berada di dalam cincin heterosiklis, biosintesis berasal dari asam amino dan basa, istilah biologycal amine sering digunakan untuk alkaloid ini. Contoh dari alkaloid ini adalah meskalina dan efedrina.
meskalina
3.    Pseudoalkaloid
Pseudoalkaloid tidak diturunkan dari prekursor asam amino atau alkalois semu. Senyawa biasanya bersifat basa. Ada dua seri alkaloid yang penting dalam khas ini, yaitu alkaloid steroidal (contoh: konessin dan purin (kaffein). Alkaloid jenis ini memiliki ciri-ciri; tidak diturunkan dari asam amino dan umumnya bersifat basa. Contohnya adalah kafeina.
kofein
Ø Berdasarkan atom nitrogennya
a.    Alkaloid dengan atom nitrogen heterosiklik
1.    Alkaloid Piridin-Piperidin-Pirolizinidin
Anggota golongan piridin yang paling banyak diteliti adalah nikotin, suatu alkaloid yang terkandung dalam tembakau (Nicotiana tabacum) yang bersifat stimulant, yang bertanggung jawab terhadap sifat adiktif rokok dan bentuk tembakau lainnya. Nikotin digunakan sebagai model untuk adiksi terhadap obat-obatan lain seperi heroin. Senyawa ini memiliki cincin pirol yang melekat pada cincin piridin. Secara farmasetik nikotin dibuat menjadi permen karet untuk membantu berhenti merokok, misalnya produk Nicorette.
Tanaman hemlock Eropa (Conium maculatum,Apiaceae) menghasilkan alkaloid piperidin yang sangat beracun koniin yang memiliki rantai samping alkil (CH3) pada posisi 2 dalam cincin piperidin. Tanaman ini terkenal karena digunakan untuk meracuni filsuf Yunani Socrates yang didakwah bersalah atas penghianatan dan dipaksa meminum ramuan hemlock. Keracunan akibat tanaman ini kadang-kadang terjadi karena anak-anak menggunakan batang yang berlubang sebagai penembak polong sehingga menelan sejumlah kecil racun.
Lobelin ditemukan dalam daun dan pucuk Lobelia inflate dan juga dikenal dengan tembakau liar atau pokeweed. Lobelin  memiliki efek serupa dengan nikotin dan arekolin serta  digunakan untuk mencegah keinginan merokok. Penelitian telah banyak dilakukan untuk menemukan alkaloid yang memiliki aktifitas terhadap HIV dan kastanospermin dari Castanospermum austral merupakan senyawa yang istimewa. Senyawa ini merupakan inhibitor, yakni enzim yang terlibat dalam pemrosesan glikoprotein yang penting dalam pembentukan penyalutan virus dan jika hal ini terganggu, infeksi terhadap sel darah putih dapat dihentikan. Kastanospermin adalah alkaloid terpoli-hidroksilasi dan merupakan analog gula sehingga memiliki aktivitas terhadap enzim glukosidase yang berperan dalam pembentukan glikoprotein. Senyawa ini kadang digolongkan sebagai alkaloid indolizidin, tetapi senyawa ini juga memiliki sistem cincin piperidin sehingga dimasukan dalam pembahasan ini.
Senesionin adalah anggota golongan alkaloid pirolizidin,yang tidak popular karena bersifat hepatotoksik. Senyawa ini memiliki  karbon reaktif yang mudah dialkilasi oleh gugus tiol reaktif dalam berbagai enzim di dalam hati. Hal ini juga yang menyebabkan penarikan comfrey (Symphytum officinale) yang memiliki riwayat panjang sebagai tanaman obat, tetapi juga memiliki alkaloid toksik. Senesionin terdapat dalam groundsel (Seneco vulgaris, Asteraceae), yang menimbulkan masalah di tanah pertanian dan lintasan pacu kuda karena dapat menyebabkan keracunan pada ternak dan kuda.

2.    Alkaloid Tropan
Mengandung satu atom nitrogen dengan gugus metilnya (N-CH3). Alkaloid ini dapat mempengaruhi sistem saraf pusat termasuk yang ada pada otak maupun sun-sum tulang belakang. Yang termasuk dalam kelas ini adalah Atropa belladona yang digunakan sebagai tetes mata untuk melebarkan pupil mata, berasal dari famili Solanaceae,  Hyoscyamusniger, Dubuisia hopwoodiiDatura dan Brugmansias ppMandragora officinarum. Alkaloid Kokain dari Erythroxylum coca (Famili Erythroxylaceae).

3.    Alkaloid Quinolin
Senyawa murni digunakan secara ekstensif sebagai antimalaria dan menjadi suatu tempat untuk antimalaria sintetis,seperti kuinakrin, klorokuin, dan meflokuin. Mempunyai 2 cincin karbon dengan 1 atom nitrogen. Yang termasuk disini adalah Cinchona ledgeriana dari famili Rubiaceae, alkaloid quinin yang toxic terhadap Plasmodium vivax. Resistensi terhadap senyawa-senyawa ini terutama klorokuin semakin banyak terjadi terutama akibat pembuangan zat antimalaria dari sel oleh mekanisme refluks terikat membran plasmodium, yang menyebabkan konsentrasi obat intraseluler yang rendah (tidak efektif). Yang menarik kinin bersifat aktif terhadap malaria yang resisten klorokuin dan kini obat tersebuat semakin banyak digunakan. Kinin juga digunakan sebagai obat kram malam pada orang tua dan ditambahkan pada air tonik Indian yang memberikan rasa pahit dan fluorosensi terang di bawah sinar UV. Pada penderita malaria yang juga menderita fibrilasi atrium termati bahwa pasien tersebut dapat sembuh dari aritmianya karena adanya kuinin dan kuinidin. Kuinidin digunakan untuk mengobati aritmia jantung tipe I.

4.    Alkaloid isoquinolin
Dalam senyawa alkaloid sebagai satu golongan,isokuinolin memiliki efek sangat besar pada masyarakat sebagai senyawa pereda nyeri dan obat yang disalahgunakan . Khususnya opium yang kaya akan isokuinolin tipe morfinan yang digunakan selama ribuan tahun untuk pengobatan nyeri dan sebagai senyawa narkotik dan dapat dibuktikan, tidak ada senyawa lain yang telah menyebabkan begitu banyak penderita pada manusia selain opium. Isoquinolin mempunyai 2 cincin karbon mengandung 1 atom nitrogen. Banyak ditemukan pada famili Fabaceae termasuk Lupines (Lupinus spp), Spartium junceumCytisus scoparius danSophora secondiflora.
Opium ada eksudat getah dari buah opium poppy (papaver somniferum ,Papaveraceae ) yang belum matang dan mengandung lebih dari 30 alkaloid,dengan komponen utamanya morfin, kodein, tebain, papaverin, dan noskapin.
Morfin memiliki amin tersier basa dan gugus fungsional fenol yang bersifat asam.Dikenal sebagai analgesic yang sangat baik jika diinjeksikan (terlepas dari sifat adiktifnya). Morfin segera dikonfersi menjadi obat heroin (diamorfin) melalui asetilasi kedua gugus hidroksil dengan anhidrida asetat. Telah banyak publikasi tentang sifat merusak heroin sebagai obat yang sering disalahgunakan,tetapi senyawa ini sangat berguna dalam penanganan nyeri,terutama pada pasien kanker stadium akhir.
Kodein adalah eter metal fenolik morfin dan banyak digunakan sebagai analgesik bebas dan penekan batuk. Obat ini diformulasi senyawa analgesic lain seperti aspirin. Baik morfin maupun kodein adalah analgesic terpenting untuk pengobatan nyeri sedang hingga parah. Sejumlah morfinan semisintetis diproduksi sebagai analgesic dan penekan batuk diantaranya folkodin dan dihidrokodein. Morfin juga digunakan sebagai tempat untuk senyawa  analgesik seperti petidin yang merupakan salah satu opiate sintetis yang paling banyak dipakai.

5.    Alkaloid Indol
Seperti isokuinolin, alkaloid indol merupakan sumber senyawa bioaktif sangat penting. Alkaloid Indol mempunyai 2 cincin karbon dengan 1 cincin indol . Ditemukan pada alkaloid ergine dan psilocybin, alkaloid reserpin dari Rauvolfia serpentine, alkaloid vinblastin dan vinkristin dari Catharanthus roseus famili Apocynaceae yang sangat efektif pada pengobatan kemoterapy untuk penyakit Leukimia dan Hodgkins.
Pule pandak (Rauwolfia serpentine,Apocynaceae) adalah tanaman bersemak yang banyak terdapat di subkontinen India yang digunakan sebagai obat pada system pengobatan Ayurveda dan juga untuk gigitan ular dan gangguan jiwa. Reserpin, komponen utama spesies ini, dulu digunakan sebagai senyawa antihipertensi, tetapi dikarenakan efek sampingnya (neurotoksisitas, sitotoksisitas, dan depresi) kini tidak lagi menjadi obat pillihan.
6.    Alkaloid Imidazol
Berupa cincin karbon mengandung 2 atom nitrogen. Alkaloid ini ditemukan pada famili Rutaceae. Contohnya; Jaborandi paragua yang hanya bermanfaat untuk farmasetik yakni pohon yang umunya terdapat di Amerika Selatan. Pilokarpin merupakan senyawa kolinergik dan digunakan  untuk menstimulasi reseptor muskarimik pada mata untuk pengobatann glaucoma. Pada mata, senyawa ini dan turunannya (garam-garam seperti hidroklorida dan nitrat) menyebabkan konstriksi pupil (miosis) dan meredakan tekanan mata dengan cara mempermudah drainase ocular yang lebih baik. Kini adanya minat terhadap golongan alkaloid ini sebagai agonis muskarinik untuk pengobtan penyakit Alzheimer.

7.    Alkaloid Lupinan
Mempunyai 2 cincin karbon dengan 1 atom N, alkaloid ini ditemukan pada Lunpinus luteus (family : Leguminocaea).

8.    Alkaloid Steroid
Mengandung 2 cincin karbon dengan 1 atom nitrogen dan 1 rangka steroid yang mengandung 4 cincin karbon. Banyak ditemukan pada famili Solanaceae, Zigadenus venenosus.



9.    Alkaloid Amina
Golongan ini tidak mengandung N heterosiklik. Banyak yang merupakan tutrunan sederhana dari feniletilamin dan senyawa-senyawa turunan dari asam amino fenilalanin atau tirosin, alkaloid ini ditemukan pada tumbuhan Ephedra sinica (fam Gnetaceae)

10.    Alkaloid Xanthin
Alkaloid xantin kemungkinan besar merupakan kelomppok alkaloid yang paling dikenal, sebagai unsur pokok minuman harian yang populer, seperti teh (Camelia sinensis) dan kopi (Coffea arabica). Kopi mengandung alkaloid xantin (atau purin), yakni kafein (1-2%) khususnya secangkir kopi instan yang mengandung sekitar 50 mg kafein. Kandungan kafein terkonsentrasi lebih tinggi hingga 300 mg kafein per cangkir kopi Tirki atau Arab. Kafein merupakan stimulant SSP dan merupakan komponen Proplus, suatu produk yang sangat populer diantara para pelajar untuk mengatasi keletihan dan kantuk. Senyawa ini juga merupakan diuretik dan digunakan dalam kombinasi dengan analgesik.
Bersama dengan kafein, teofilin dan teobromin hanya terdapat sedikit dalam teh, teobromin juga terdpaat dalam kokoa (Theobroma cacao). Ketiga alkaloid tersebut memiliki perbedaan hanya pada nomor dan posisi subtituen  metil disekeliling sistem cincin xantin. Teofilin merupakan diuretik dan turunannya (contohnya, aminofilin) digunakan untuk merelaksasi otot polos bronkus untuk meredakan asma.

b.    Alkaloid tanpa atom nitrogen heterosiklik
1.    Alkaloid Efedrin
Golongan ini tidak mengandung N heterosiklik. Banyak yang merupakan tutrunan sederhana dari feniletilamin dan senyawa-senyawa turunan dari asam amino fenilalanin atau tirosin, alkaloid ini ditemukan pada tumbuhan Ephedra sinica (fam Gnetaceae).
2.    Alkaloid Capsaicin
Dari Chile peppers, genus Capsicum. Yaitu ; Capsicum pubescens, Capsicum baccatum, Capsicum annuum, Capsicum frutescens, Capsicum chinense.

*  Fungsi Alkaloid
Alkaloida telah dikenal selama bertahun-tahun dan telah menarik perhatian terutama karena pengaruh fisiologisnya terhadap binatang menyusui dan pemakaiannya di bidang farmasi, tetapi fungsinya dalam tumbuhan hampir sama sekali kabur. Beberapa mendapat mengenai kemungkinan perannya ialah sebagai berikut :
1.    Salah satu pendapat yang dikemukakan pertama kali, sekarang tidak dianut lagi, ialah bahwa alkaloid berfungsi sebagai hasil buangan nitrogen seperti urea dan asam urat hewan.
2.    Beberapa alkaloid mungkin bertindak sebagai tendon penyimpanan nitrogen meskipun banyak alkaloid ditimbun dan tidak mengalami metabolisme lebih lanjut meskipun sangat kekurangan nitrogen.
3.    Pada beberapa kasus, alkaloid dapat melindungi tumbuhan dari serangan parasit atau pemangsa tumbuhan. Meskipun dalam beberapa peristiwa bukti yang mendukung fungsi ini tidak dikemukakan, ini barangkali merupakan konsep yang direka-reka dan bersifat “manusia sentries”.
4.    Alkaloid dapat berlaku sebagai pengatur tumbuh karena segi struktur, beberapa alkaloid menyerupai pengatur tumbuh. Beberapa alkaloid merangsang perkecambahan yang terhambat tumbuhnya.
5.    Semula disarankan oleh Liebig bahwa alkaloid sebagian bersifat basa, dapat mengganti basa mineral dalam mempertahankan kesetimbangan ion dalam tumbuhan. Sejalan dengan saran ini, pengamatan menunjukkan bahwa pelolohan nikotina ke dalam biakan akar tembakau meningkatkan ambilan nitrat. Alkaloid dapat pula berfungsi dengan cara pertukaran dengan kation tanah.

*  Tatanama dan Sifat Kimia Fisika
1.    Tatanama senyawa alkaloid
Begitu banyak tipe alkaloid maka tidak mungkin diadakan penyatuan penamaan. Bahkan dalam satu kelompok alkaloid, sering terjadi tidak adanya sistem penamaan dan penomeran yang konsisten. Suatu contoh adalah alkaloid indol, dimana banyak terdapat kerangka yang berbeda. Kebanyakan dalam bidang ini sistem penomeran yang digunakan didasarkan pada biogenesis, namun Chemical Abstract mempunyai sistem penomeran yang sangat membingungkan untuk setiap kerangka individu.
Karakteristik yang lazim penamaan alkaloid adalah bahwa nama berakhitan “in”. Disamping itu alkaloid seperti bahan alam lain diberi nama yang dikenal “trivial” (yaitu non-sistematik). Beberapa contoh sistem penamaan pada senyawa alkaloid:
Basa organik à piridina
N.genus à hidrastina, atropina
N. jenis à kokaina, belladona
N.umum à ergotamina
Aktivitas fisiologik à emetina, morfina
Nama penemu à pelletierina

2.    Sifat fisika senyawa alkaloid
Kebanyakan alkaloid yang telah diisolasi berupa padatan kristal dengan titik lebur yang tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi. Sedikit alkaloid yang berbentuk amorf dan beberapa seperti morfin dan koniin berupa cairan. Kelarutan alkaloida bebas hanya larut dalam pelarut organik, pseudo dan protoalkaloida larut dalam air, betanina (merah) bentuk garamnya dan alkaloida kuaterner larut dalam air. Alkaloida seringkali optik aktif dan biasanya hanya satu dari isomer optik dijumpai di alam, beberapa terdapat dalam bentuk rasemat, kadang juga satu tumbuhan mengandung satu isomer dan tumbuhan lain mengandung enantiomernya
Umumnya bersifat basa, sifat ini tergantung pada adanya pasangan elektron dari nitrogen. Jika gugus fungsional berdekatan nitrogen bersifat melepaskan elektron (misalnya gugus alkil) maka kesediaan elektron nitrogen naik dan senyawa bersifat basa. Sebagai contoh trietilamin lebih basa dari dietilamin dan dietilamin lebih basa dari etilamin. Sebaliknya, bila gugus fungsional berdekatan bersifat menarik elektron (gugus karbonil), maka ketersediaan pasangan elektron berkurang dan pengaruh ditimbulkan alkaloida dapat bersifat netral atau bahkan sedikit bersifat asam. Misalnya senyawa yang mengandung amida.
Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa yang kompleks, spesies aromatik berwarna (contoh berberin berwarna kuning dan bertanin berwarna merah). Pada umumnya, basa bebas alkaloid hanya larut dalam pelarut organik, meskipun beberapa pseudoalkaloid dan protoalkaloid larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid quartener sangat larut dalam air.

3.    Sifat kimia senyawa alkaloid
Kebanyakan alkaloid bersifat basa, sifat tersebut tergantung pada adanya pasangan elektron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan elektron, sebagai contoh: gugus alkil, maka ketersediaan elektron pada nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa. Hingga trietilamin lebih basa daripada dietilamin dan senyawa dietilamin lebih basa daripada etilamin. Sebaliknya, bila gugus fungsional yang berdekatan bersifat menarik elektron (contoh: gugus karbonil), maka ketersediaan pasanagn elektron berkurang dan pengaruh yang ditimbulkan alkaloid dapat bersifat netral atau bahkan sedikit asam. Contoh : senyawa yang mengandung gugus amida.
Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut sangat mudah mengalami dekomposisi, terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen. Hasil dari reaksi ini sering berupa N-oksida. Dekomposisi alkaloid selama atau setelah isolasi dapat menimbulkan berbagai persoalan jika penyimpanan berlangsung dalam waktu yang lama. Pembentukan garam dengan senyawa organik (tartarat, sitrat) atau abnorganik (asam hidroklorida atau sulfat) sering mencegah dekomposisi. Itulah sebabnya dalam peradangan alkaloid lazim berada dalam bentuk garamnya.

2.    JALUR PEMBENTUKAN ALKALOID
Pada dasarnya metabolit sekunder yang terdapat pada bahan alam  merupakan hasil dari metabolit primer yang mengalami reaksi spesifik sehingga menghasilkan senyawa-senyawa tersebut.

Biosintesis alkaloid mula-mula didasarkan pada hasil analisa terhadap ciri struktur tertentu yang sama-sama terdapat dalam berbagai molekul alkaloid. Alkaloid aromatik mempunyai satu unit struktur yaitu β-ariletilamina. Alkaloid-alkaloid tertentu dari jenis 1-benzilisokuinolin seperti laudonosin mengandung dua unit β-ariletilamina yang saling berkondensasi. Kondensasi antara dua unit β-ariletilamina tidak lain adalah reaksi kondensasi Mannich (reaksi mannich). Menurut reaksi ini, suatu aldehid berkondensasi dengan suatu amina menghasilkan suatu ikatan karbon-nitrogen dalam bentuk imina atau garam iminium, dikuti oleh serangan suatu atom karbon nukleofilik ini dapat berupa suatu enol atau fenol.
Dari percobaan menunjukkan bahwa β-ariletilamina berasal dari asam-asam amino fenil alanin dan tirosin yang dapat mengalami dekarboksilasi menghasilkan amina. Asam-asam amino ini dapat menyingkirkan gugus-gugus amini (deaminasi oksidatif) diikuti oleh dekarboksilasi menghasilkan aldehid. Kedua hasil transformasi ini yaitu amina dan aldehid melakukan kondensasi Manich.
Di samping reaksi-reaksi dasar ini, biosintesa alkaloida melibatkan reaksi-reaksi sekunder yang menyebabkan terbentuknya berbagai jenis struktur alkaloida. Salah satu dari reaksi sekunder ini yang terpenting adalah reaksi rangkap oksidatif fenol pada posisi orto atau para dari gugus fenol. Reaksi ini berlangsung dengan mekanisme radikal bebas. Reaksi-reaksi sekunder lain seperti metilasi nitrogen menghasilkan gugus N-metil ataupun oksidasi dari gugus amina. Keragaman struktur alkaloid disebabkan oleh keterlibatan fragmen-fragmen kecil yang berasal dari jalur mevanolat, fenilpropanoid dan poliasetat.
Dalam biosintesa higrin, pertama terjadi oksidasi pada gugus amina yang diikuti oleh reaksi Mannich yang menghasilkan tropinon, selanjutnya terjadi reaksi reduksi esterifikasi menghasilkan hiosiamin.

3.    SKREENING ALKALOID
Skrining fitokimia merupakan analisis kualitatif terhadap senyawa-senyawa metabolit sekunder. Suatu ekstrak dari bahan alam terdiri atas berbagai macam metabolit sekunder yang berperan dalam aktivitas biologinya. Senyawa-senyawa tersebut dapat diidentifikasi dengan pereaksi-pereaksi yang mampu memberikan ciri khas dari setiap golongan dari metabolit sekunder (Harborne, 1987).

Uji alkaloid dilakukan menurut Douglas et al. (Sangi et al., 2008) Sampel sebanyak 4 g ditambahkan kloroform secukupnya, selanjutnya ditambahkan 10 mL amoniak dan 10 mL kloroform. Kemudian larutan disaring ke dalam tabung reaksi dan filtrat ditambahkan 10 tetes H2SO4 2N. Campuran dikocok dengan teratur, dibiarkan beberapa menit sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas dipindahkan ke dalam tiga tabung reaksi masing-masing sebanyak 1 mL. Kemudian masing-masing tabung tersebut ditambahkan beberapa tetes pereaksi Mayer, Wagner dan Dragendorff. Apabila terbentuk endapan menunjukan bahwa sampel tersebut mengandung alkaloid, dengan pereaksi Mayer memberikan endapan putih, dengan pereaksi Wagner memberikan endapan berwarna coklat dan pereaksi Dragendorff memberikan endapan berwarna jingga.

4.    EKSTRAKSI ALKALOID
Alkaloid merupakan senyawa metabolit sekunder yang bersifat basa dan dapat diperoleh dari ekstraksi kulit kayu, akar, daun,batang dan buah-buahan pada tumbuhan, Sumber alkaloid tidak hanya terdapat dalam tumbuhan, namun sering dapat dijumpai pada mikroorganisme, hewan dan sebagainya. Alkaloid merupakan senyawa yang paling banyak ditemui dalam tumbuhan setelah flavonoid, karena keberadaannya yang melimpah inilah yang menjadikan banyak peneliti menggunakannya sebagai obat dalam dunia medis. Alkaloid memiliki beberapa khasiat antara lain antipiretik, insektisida, antiradang, stimulansia, diuretikum dan sebagainya. Ada beberapa metode ekstraksi yang digunakan untuk mengekstraksi senyawa ini dari tumbuhan, namun banyak peneliti lebih memilih mengekstraksi senyawa alkaloid dengan menggunakan ekstraksi panas yaitu sokletasi dan refluks.
Ekstraksi sokletasi ini digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari bahan padat dan senyawa tersebut tidak bersifat volatil terhadap prosesnya yang berulang-ulang. Pada proses isolasi senyawa alkaloid dari bahan tanaman terutama seperti pada bagian biji dan daun sering sekali mengandung banyak lemak, lilin yang sangat non polar. Oleh karena itu untuk memisahkan zat-zat ini terlebih dahulu ditambahkan pelarut petroleum eter untuk memisahkannya.
Kebanyakan alkaloid tidak larut dalam petroleum eter, namun ekstrak harus sesekali dicek untuk mengetahui adanya alkaloid dengan menggunakan salah satu pereaksi pengendap alkaloid. Bila diketahui sejumlah alkaloid larut dalam pelarut petroleum eter, maka bahan tanaman pada awal ditambah dengan asam berair untuk mengikat alkaloid sebagai garamnya.
Setelah lemak dipisahkan bahan tanaman dapat diekstrak dengan air, dengan etanol atau methanol, alkohol berair atau dengan larutan alkohol berair yang telah diasamkan. Larutan alkohol diuapkan hingga diperoleh sirup kental dan residu yang dihasilkan kemudian dipartisi antara larutan asam berair dan pelarut organik. Pada keadaan ini sering terjadi pengendapan. Larutan basa berair diekstrak dengan pelarut organik yang cocok biasanya kloroform atau etil asetat. Larutan yang mengandung alkaloid dikeringkan dengan Na2CO3 disaring dan diuapkan dalam rotari vakum untuk mendapatkan sisa alkaloid kotor. Dari serangkaian proses ekstraksi tersebut dapat dihasilkan senyawa alkaloid, namun terkadang masih ada proses lanjautan yaitu proses pemurnian agar didapatkan alkaloid murni.

5.    PEMURNIAN ALKALOID
Pemurnian alkaloid dengan cara rekristalisasi ekstrak dari hasil ekstraksi. Cara lain dalam pemurnian alkaloid juga dapat dilakukan dengan cara pemurnian senyawa alkaloid dalam ekstrak kloroform dengan metode KLT
pada plat silika gel GF254 dengan fasa gerak kloroform:aseton (5:1)

6.    IDENTIFIKASI ALKALOID
1.    Reaksi Gugus Fungsi
a.    Gugus Amin Sekunder
Reaksi Simon: larutan alkaloid + 1% asetaldehid + larutan natrium nitroprussida hasil positif menujukkan warna biru-ungu. Hasil cepat ditunjukkan oleh Conilin, Pelletierin dan Cystisin. Hasil lambat ditunjukkan oleh Efedrin, Beta eucain, Emetin, Colchisin dan Physostigmin.
                             
b.    Gugus Metoksi
Larutan dalam Asam Sulfat + Kalium Permanganat = terjadi formaldehid, dinyatakan dengan reaksi SCHIFF.  Kelebihan Kalium Permanganat dihilangkan dengan Asam Oksalat. Hasil positif untuk Brucin, Narkotin, Koden, Chiksin, Kotarnin, Papaverin, Kinidin, Emetin, Tebain, dan lain-lain.
c.    Gugus Alkohol Sekunder
Reaksi Sanches: Larutan alkaloid + Larutan 0,3% Vanilin dalam HCl pekat, dipanaskan di atas tangas air menghasilkan reaksi positif berwarna merah-ungu. Hasil positif untuk Morfin, Heroin, Veratrin, Kodein, Pronin, Dionin, dan Parakonidin.
d.   Gugus Formilen
-       Reaksi Weber & Tollens: Larutan alkaloid + larutan Floroglusin 1% dalam Asam Sulfat (1:1), panaskan menghasilkan reaksi positif berwarna merah.
-       Reaksi Labat: Larutan alkaloid + Asam Gallat + asam Sulfat pekat, dipanaskan diatas tangas air menghasilkan reaksi positif berwarna hijau-biru. Hasil positif untuk Berberin, Hidrastin, Kotarnin, Narsein, Hidrastinin, narkotin, dan Piperin.
e.    Gugus Benzoil
Reaksi bau: Esterifikasi dengan alkohol + Asam Sulfat pekat = bau ester. Hasil positif untuk Kokain, Tropakain, Alipin, Stivakain, Beta eukain, dan lain-lain.
f.     Reaksi Guerrt
Larutan alkaloid didiazotasikan lalu + Beta Naftol menghasilkan reaksi positif berwarna merah-ungu. Hasil positif untuk Kokain, Atropin, Alipin, Efedrin, Tropakain, Stovakain, Betaeukain, dan lain-lain.
g.    Reduksi Semu
Larutan alkaloid + asam klorida + kalomel + sedikit air menghasilkan reaksi positif berwarna hitam tereduksi menjadi logam raksa. Raksa (II) klorida yang terbentuk terikat dengan alkaloid sebagai kompleks. Hasil positif untuk kokain, Tropakain, Pilokarpin, Novokain, Pantokain, alipin, dan lain-lain.
h.    Gugus Kromofor
-       Reaksi King: Larutan alkaloid + 4 volume Diazo A + 1 volume Diazo B + natrium Hidroksida menghasilkan reaksi positif berwarna merah intensif. Hasil positif untuk Morfin, Kodein, Tebain dan lain-lain.
-       Reaksi Sanchez: Larutan Alkaloid + p-nitrodiazobenzol (p-nitroanilin + Natrium Nitrit + Natrium Hidrolsida) menghasilkan reaksi positif berwarna ungu kemudian jingga. Hasil positif untuk alkaloid opium kecuali Tebain, Emetin, Kinin, kinidin setelah dimasak dengan Asam Sulfat 75%.

2.    Reaksi pengendapan
a.    Reaksi Mayer: (HgCl2 1 bagian + KI 4 bagian) menghasilkan reaksi positif timbul endapan kuning atau larutan kuning bening
b.    Reaksi Bouchardat (I2 2 bagian + KI 4 bagian) menghasilkan reaksi positif coklat merah.

3.    Reaksi warna
a.    Dengan asam kuat: H2SO4 pekat dan HNO3 pekat umumnya menghasilkan warna kuning atau merah
b.    Pereaksi Marquis (4 tetes formalin + 1 ml H2SO4 pekat (melalui dinding tabung, pelan-pelan) menghasilkan reaksi positif berwarna pink
c.    Pereaksi Forhde (larutan 1% NH4 molibdat dalam H2SO4 pekat) menghasilkan reaksi positif berwarna kuning kecoklatan
d.   Reaksi Nelzer Larutan zat dalam alkohol absolut + 1 tetes CuSO4 ber warna coklat seperti minyak.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar