IDENTIFIKASI ACETOSAL
A.
Tujuan
Untuk
mengidentifikasi senyawa organik dalam Acetosal.
B.
Dasar
Teori
a. Nama
lain :
˗ Nama
Latin
Acidum
Acetyl Salicylicum, Acetaminophenum, Methampyronum
˗ Nama
Indonesia
Asam
Asetil Salisilat, Asetaminofen, Metampiron
˗ Nama
Generik
Acetosal,
Parasetamol, Antalgin
b. Jarak
Cair :
136º – 140º C
c. Rumus
struktur dan rumus molekul :
1. Rumus
Struktur :
2. Rumus
Molekul : C9H8O4
d. Pemerian
Hablur
tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau;
rasa asam.
e. Fungsi
Analgesik
(untuk meredakan sakit kepala atau nyeri minor), antipiretik (demam) dan anti
inflamasi (peradangan).
f. Cara
Identifikasi
1. Sejumlah
100 mg zat dilarutkan (dengan pemanasan) dalam 30 ml Aceton. Sesudah ditambah
10 tetes merah fenol dititrasi dengan 0,1 N NaOH (1/10 mmol) sampai timbul
warna merah.
2. E1%
dalam 0,1 N HCl : 485 pada 228 nnm 65 pada 275 nm
3. Penentuan
disamping garam alkaloida
Mula-mula
larutan zat dalam etanol 40% dinetralkan dengan 0,1 N NaOH: indikator
Fenolftalein. Kemudian untuk penyabunan ditambahkan 30 ml 0,1 N NaOH, dan
larutan dididihkan sedang selama 15 menit memakai pendingin air balik. Pada
pendinginan tersebut dihubungkan tabung kering berisikan NaOH. Sesudah dingin,
basa yang berlebihan dititrasi dengan 0,1 N NaCl (1/10 mmol terhadap pemakaian
basa).
4. A:
dididihkan 200 mg dengan 4 ml larutan natrium hidroksida P 8% b/v selama 3
menit, dinginkan. Tambahkan 5 ml Asam Sulfat encer P; terbentuk endapan hablur
putih Asam Salisilat, saring, gunakan filtrate untuk identifikasi B. Keringkan
hablur pada suhu 100º C - 105º C; suhu lebur hablur kurang 158º C. (B) panaskan
filtrate yang diperoleh pada uji identifikasi A dengan etanol 95% P dan 2 ml Asam
Sulfat P; terjadi bau etilasetat.
Didihkan
500 mg serbuk tablet denga 10 ml natrium hidroksida P selama 2-3 menit,
dinginkan, tambah Asam Sulfat encer P hingga berlebih; terjadi endapan
berbentuk hablur dan beerbau cuka. Pada beningan tambahkan larutan besi (III)
klorida P; terbentuk warna violet tua (Farmakope
Indonesia III).
5. Pada
beberapa mg zat acetosal diatas plat tetes, tambahkan 1 tetes larutan besi
(III) klorida; terbentuk warna violet
6. Panaskan
zat dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2SO4(P); tercium bau
etil acetat
7. Dalam
tabung reaksi panaskan zat bersama dengan 1 tetes KOH dalam etanol. Setelah
dingin, tambahkan 1 tetes larutan besi (III) klorida; terbentuk warna violet yang
intensif. (C.C.I.O halaman 73-74)
g. Reagen
Khusus Untuk Identifikasi
˗ Frohde
Asam
sulfomolibdat (pereaksi frohde untuk alkaloida dan glukosida)
Asam molibdat (Natrium molibdat) 5 g
H2SO4 50
ml
Larutan
asam atau garamnya kedalam H2SO4(e)
˗ Marquis
Formaldehida
– Asam Sulfat (pereaksi marquis untuk alkaloida)
Formaldehid 10 ml atau 1
tetes
H2SO4(P) 50
ml atau 1 tetes
Alirkan
secara perlahan formaldehida kedalam H2SO4(P) melalui
dinding tabung
˗ Cuprifil
Zat ditambah beberapa tetes CuSO4
Ditambah lagi dengan NaOH
(masing-masing
dengan perbandingan yang sama)
C.
Metode
Penelitian
a. Alat
dan Bahan
|
Alat
|
Bahan
|
|
1.
Cawan penguap
2.
Kertas Lakmus
3.
Mikroskop
4.
Pemanas/lampu spirtus
5.
Pipet
6.
Tabung nessler
7.
Tabung reaksi
|
1.
Aquadest
2.
Asam sulfat
3.
Besi (III) klorida
4.
Etanol
5.
Natrium hidroksida
6.
Serbuk tablet
Acetosal
|
b. Prosedur
Identifikasi
|
No.
|
Prosedur
|
Pengamatan
|
|
1.
|
Uji organoleptis :
˗ Bau
˗ Bentuk
˗ Rasa
˗ Warna
|
|
|
2.
|
Larutan zat + FeCl3
|
|
|
3.
|
Larutan zat (dipekatkan) + pereaksi
Frohde + melalui dinding tabung
|
|
|
4.
|
Larutan zat + Fehling A + Fehling B +
|
|
|
5.
|
Marquis
:
Larutan zat>> + formalin + H2SO4
(P), dimasukkan lewat dinding tabung
|
|
|
6.
|
Cuprifil
:
Larutan zat + 1 tetes CuSO4
+ 1 tetes NaOH
|
|
|
7.
|
Esterifikasi (identifikasi bau) :
˗
Zat + 1 tetes etanol(ditutup dengan kapas)
+ 3 tetes H2SO4(P)(ditutup dengan kapas) +
˗
Zat + 1 tetes metanol(ditutup dengan kapas)
+ 3 tetes H2SO4(P)(ditutup dengan kapas) +
|
|
|
8.
|
Zat + Aceton + air, (diamati di
mikroskop)
|
|
Tidak ada komentar:
Posting Komentar