IDENTIFIKASI ACETOSAL

A.      Tujuan

Untuk mengidentifikasi senyawa organik dalam Acetosal.

B.       Dasar Teori

a.    Nama lain                                           :

˗       Nama Latin

Acidum Acetyl Salicylicum, Acetaminophenum, Methampyronum

˗       Nama Indonesia

Asam Asetil Salisilat, Asetaminofen, Metampiron

˗       Nama Generik

Acetosal, Parasetamol, Antalgin

b.    Jarak Cair                                           : 136º – 140º C

c.    Rumus struktur dan rumus molekul   :

1.    Rumus Struktur   :

 

2.    Rumus Molekul   : C₉H₈O₄

d.   Pemerian

Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau; rasa asam.

e.    Fungsi

Analgesik (untuk meredakan sakit kepala atau nyeri minor), antipiretik (demam) dan anti inflamasi (peradangan).

f.     Cara Identifikasi

1.    Sejumlah 100 mg zat dilarutkan (dengan pemanasan) dalam 30 ml Aceton. Sesudah ditambah 10 tetes merah fenol dititrasi dengan 0,1 N NaOH (1/10 mmol) sampai timbul warna merah.

2.    E^1% dalam 0,1 N HCl : 485 pada 228 nnm 65 pada 275 nm

3.    Penentuan disamping garam alkaloida

Mula-mula larutan zat dalam etanol 40% dinetralkan dengan 0,1 N NaOH: indikator Fenolftalein. Kemudian untuk penyabunan ditambahkan 30 ml 0,1 N NaOH, dan larutan dididihkan sedang selama 15 menit memakai pendingin air balik. Pada pendinginan tersebut dihubungkan tabung kering berisikan NaOH. Sesudah dingin, basa yang berlebihan dititrasi dengan 0,1 N NaCl (1/10 mmol terhadap pemakaian basa).

4.    A: dididihkan 200 mg dengan 4 ml larutan natrium hidroksida P 8% b/v selama 3 menit, dinginkan. Tambahkan 5 ml Asam Sulfat encer P; terbentuk endapan hablur putih Asam Salisilat, saring, gunakan filtrate untuk identifikasi B. Keringkan hablur pada suhu 100º C - 105º C; suhu lebur hablur kurang 158º C. (B) panaskan filtrate yang diperoleh pada uji identifikasi A dengan etanol 95% P dan 2 ml Asam Sulfat P; terjadi bau etilasetat.

Didihkan 500 mg serbuk tablet denga 10 ml natrium hidroksida P selama 2-3 menit, dinginkan, tambah Asam Sulfat encer P hingga berlebih; terjadi endapan berbentuk hablur dan beerbau cuka. Pada beningan tambahkan larutan besi (III) klorida P; terbentuk warna violet tua (Farmakope Indonesia III).

5.    Pada beberapa mg zat acetosal diatas plat tetes, tambahkan 1 tetes larutan besi (III) klorida; terbentuk warna violet

6.    Panaskan zat dengan 2 ml etanol dan 2 ml H₂SO_4(P); tercium bau etil acetat

7.    Dalam tabung reaksi panaskan zat bersama dengan 1 tetes KOH dalam etanol. Setelah dingin, tambahkan 1 tetes larutan besi (III) klorida; terbentuk warna violet yang intensif. (C.C.I.O halaman 73-74)

g.    Reagen Khusus Untuk Identifikasi

˗       Frohde

Asam sulfomolibdat (pereaksi frohde untuk alkaloida dan glukosida)

Asam molibdat (Natrium molibdat)     5 g

H₂SO₄                                                   50 ml

Larutan asam atau garamnya kedalam H₂SO_4(e)

˗       Marquis

Formaldehida – Asam Sulfat (pereaksi marquis untuk alkaloida)

Formaldehid                                                       10 ml atau 1 tetes

H₂SO_4(P)                                                              50 ml atau 1 tetes

Alirkan secara perlahan formaldehida kedalam H₂SO_4(P) melalui dinding tabung

˗       Cuprifil

Zat ditambah beberapa tetes     CuSO₄

Ditambah lagi dengan               NaOH

(masing-masing dengan perbandingan yang sama)

C.      Metode Penelitian

a.    Alat dan Bahan

Alat	Bahan
1.         Cawan penguap 2.         Kertas Lakmus 3.         Mikroskop 4.         Pemanas/lampu spirtus 5.         Pipet 6.         Tabung nessler 7.         Tabung reaksi	1.        Aquadest 2.        Asam sulfat 3.        Besi (III) klorida 4.        Etanol 5.        Natrium hidroksida 6.        Serbuk tablet Acetosal

b.    Prosedur Identifikasi

No.	Prosedur	Pengamatan
1.	Uji organoleptis : ˗       Bau ˗       Bentuk ˗       Rasa ˗       Warna
2.	Larutan zat + FeCl3
3.	Larutan zat (dipekatkan) + pereaksi Frohde + melalui dinding tabung
4.	Larutan zat + Fehling A + Fehling B +
5.	Marquis : Larutan zat>> + formalin + H2SO4 (P), dimasukkan lewat dinding tabung
6.	Cuprifil : Larutan zat + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes NaOH
7.	Esterifikasi (identifikasi bau) : ˗       Zat + 1 tetes etanol(ditutup dengan kapas) + 3 tetes H2SO4(P)(ditutup dengan kapas) +   ˗       Zat + 1 tetes metanol(ditutup dengan kapas) + 3 tetes H2SO4(P)(ditutup dengan kapas) +
8.	Zat + Aceton + air, (diamati di mikroskop)